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10-30毫克的样品如何重结晶?
点击次数:436 更新时间:2021-04-30

 重结晶在有机合成中的应用非常广泛,特别是量比较大时,比如几百毫克以上,重结晶起来很方便。当然选择打浆也是可以的。

    然而当样品的量比较少时,比如只有10-30毫克时,条件好的学校或企业会选择制备型HPLC纯化,如果没有这个装备,可以选择制备型TLC或过柱子纯化。然而,如果还是纯化不干净的话,这个时候可以考虑重结晶了,很多人对于这个量的重结晶是望而生畏,感觉难以操作,其实选择合适的瓶子和合适的方法完全可以的。

量少物质的重结晶可在小的离心管中进行。热溶液制备后立即离心,使不容的杂质沉于管底,用吸管将上层清夜移至到另一个小的离心管中,令其结晶。结晶后,用离心的方法使晶体和母液分离。同时可在离心管中用小量的溶剂洗涤晶体,用离心的方法将溶剂与晶体分离。

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